सिंगल क्रिस्टल एक्सआरडी क्या है?

सामग्री के परमाणु या आणविक संरचना का विश्लेषण करने के लिए एक्स-रे विवर्तन (एक्सआरडी) तकनीकों का उपयोग किया जा सकता है।  तकनीक क्रिस्टलीय सामग्री या पाउडर सहित ठोस पदार्थों के विभिन्न रूपों के साथ संगत है।  हालांकि, विभिन्न सब्सट्रेट प्रकारों में डिग्री या अभिविन्यास में भिन्नता का मतलब है कि वांछित संरचनात्मक जानकारी को पुनर्प्राप्त करने के लिए सब्सट्रेट के इन विभिन्न वर्गों को देखने के लिए एक्सआरडी पद्धति को अनुकूलित करने की आवश्यकता है।

संरचनात्मक जानकारी का स्तर जिसे XRD विधियों से पुनर्प्राप्त किया जा सकता है, जाली स्पेसिंग में छोटे अंतरों के लिए पर्याप्त रूप से संवेदनशील है जिसका उपयोग मौलिक रूप से समान और संरचनात्मक रूप से समान बहुरूपताओं को अलग करने के लिए किया जा सकता है।

पाउडर एक्सआरडी क्या है?

 पाउडर XRD का उपयोग माइक्रोक्रिस्टलाइन पाउडर के नमूनों पर किया जाता है। नमूना तैयार करने के चरण में काफी कम कठिनाई के कारण सिंगल क्रिस्टल एक्सआरडी की तुलना में पाउडर एक्सआरडी अपेक्षाकृत तेज हो सकता है। कई सामग्रियों के लिए सिंगल क्रिस्टल एक्सआरडी मापन करने के लिए पर्याप्त आकार के उच्च गुणवत्ता वाले एकल क्रिस्टल विकसित करना बहुत चुनौतीपूर्ण हो सकता है लेकिन पाउडर एक्सआरडी बहुत छोटे क्रिस्टल आकारों पर किया जा सकता है।

 आदर्श रूप से, पाउडर एक्सआरडी के लिए एक नमूना तैयार करते समय, कण आकार जितना संभव हो उतना समरूप होना चाहिए और व्यास में ~ 10 माइक्रोन से कम होना चाहिए। सभी माइक्रोक्रिस्टल बेतरतीब ढंग से उन्मुख होंगे लेकिन बहुत छोटे कण आकार या एक नमूने में कण आकार में बहुत अधिक भिन्नता से शिखर संरचनाओं का विस्तार हो सकता है और संभावित रूप से संरचनात्मक कार्य जटिल हो सकते हैं।

 बॉल-मिलिंग या मोर्टार और मूसल के साथ मैनुअल पीस जैसी तकनीकें एक्सआरडी के लिए बल्क पाउडर तैयार करने के लिए उपयुक्त हो सकती हैं। उच्च सिग्नल-टू-शोर अनुपात को प्राप्त करने और प्राप्त करने के लिए या तो ढीले, असंबद्ध पाउडर पर माप करना या पाउडर को छर्रों में कॉम्पैक्ट करना संभव है।

पाउडर एक्सआरडी के साथ एक मुद्दा यह है कि नमूना तैयार करना अपेक्षाकृत सरल है, लेकिन यह माप के लिए आवश्यक नमूने की मात्रा के संदर्भ में मांग कर रहा है।

 पाउडर एक्सआरडी फार्मास्युटिकल विश्लेषण में लोकप्रिय है क्योंकि छोटे नमूना तैयार करने के समय और सब्सट्रेट के क्रिस्टलीय चरणों पर पुनर्प्राप्त की जा सकने वाली जानकारी की मात्रा। 

पाउडर-आधारित विधियों का व्यापक रूप से अनुसंधान और औद्योगिक अनुप्रयोगों दोनों के लिए खनिज विज्ञान में भी उपयोग किया जाता है। इसका उपयोग सामग्री के प्रदर्शन का मूल्यांकन करने के लिए किया जा सकता है, लेकिन उम्र बढ़ने और ऐतिहासिक रुचि के डेटिंग नमूनों के लिए भी किया जा सकता है।

सिंगल क्रिस्टल एक्सआरडी क्या है?

 सिंगल क्रिस्टल एक्सआरडी न केवल नमूना तैयार करने के मामले में बल्कि आवश्यक उपकरणों के मामले में भी पाउडर विवर्तन से भिन्न होता है। पाउडर के नमूने विवर्तन 'रिंग' को जन्म देते हैं जो निरंतर होते हैं। इसके परिणामस्वरूप डेटा व्याख्या में अस्पष्टता हो सकती है और अंतिम संरचनाओं की व्याख्या करने के लिए डेटा के लिए विभिन्न फिटिंग के परीक्षण की आवश्यकता हो सकती है।

 एकल क्रिस्टल XRD में, एकल, असतत विवर्तन चोटियाँ देखी जाती हैं। फिर इन्हें ब्याज के नमूने के अंतर्निहित जाली आयामों को पुनर्प्राप्त करने के लिए निर्देशांक की एक श्रृंखला में परिवर्तित किया जा सकता है। सिंगल क्रिस्टल एक्सआरडी की व्याख्या पाउडर विवर्तन विधियों की तुलना में बहुत कम अस्पष्ट है लेकिन इन प्रयोगों में चुनौती एकल क्रिस्टल नमूने तैयार करने में सक्षम होना है, जो अक्सर अत्यधिक श्रमसाध्य और समय लेने वाली प्रक्रिया हो सकती है।

 यद्यपि एकल क्रिस्टल XRD से संरचनात्मक जानकारी व्याख्या करने के लिए अधिक सरल है, एक एकल क्रिस्टल के स्थानिक गुण आवश्यक रूप से थोक ठोस के प्रतिबिंबित नहीं हो सकते हैं। इसका मतलब यह भी हो सकता है कि क्रिस्टल पर तनाव और तनाव की माप भी किसी दिए गए आवेदन के लिए ब्याज के थोक गुणों का वर्णन करने के लिए अच्छी तरह से अनुवाद नहीं कर सकती है।

 एक्सआरडी का भविष्य क्या है?

 दोनों पाउडर और सिंगल क्रिस्टल एक्सआरडी विधियां सामग्री और फार्मास्युटिकल विश्लेषण के लिए वर्कहॉर्स तकनीक बन गई हैं। जबकि कई माप अभी भी उन्नत प्रकाश स्रोत अवसंरचना जैसे सिंक्रोट्रॉन पर उपलब्ध ऊर्जा ट्यूनेबिलिटी और फोटॉन खुराक से लाभान्वित होते हैं, उपलब्ध प्रयोगशाला-आधारित एक्स-रे स्रोतों की संख्या में एक बड़ा प्रसार हुआ है।

 पाउडर और सिंगल क्रिस्टल एक्सआरडी दोनों के लिए विकास का एक क्षेत्र नए नमूना प्रकारों के लिए इन पद्धतियों का अनुप्रयोग है। इसमें जटिल सामग्री जैसे नैनोकम्पोजिट्स और बहुलक प्रजातियों के साथ-साथ पतली फिल्म शामिल हैं।

अधिक चरम स्थितियों के तहत एक्सआरडी माप की कोशिश करने और बनाने के लिए विकास भी हैं, जैसे उच्च तापमान और दबाव जो प्रत्येक एप्लिकेशन में उपयोग किए जाने पर सामग्री का अनुभव हो सकता है। इसमें नमूना वितरण प्रणाली का विकास शामिल है जो 'संचालन में' स्थितियों या उच्च तापमान की नकल करता है और यह पता लगाने के लिए दबाव डालता है कि इन अतिरिक्त चर के एक समारोह के रूप में सामग्री व्यवहार कैसे बदलता है।

 मल्टीप्लेक्स एक्स-रे माप, जहां एक्स-रे फ्लोरेसेंस या अवशोषण जैसे अन्य प्रयोगों के साथ एक्सआरडी माप किए जाते हैं, वे भी तेजी से सामान्य होते जा रहे हैं, जहां एक ही प्रयोग में मौलिक संरचना और संरचनात्मक व्यवस्था दोनों का व्यापक लक्षण वर्णन किया जा सकता है।